Les conditions d'acquisition des spectres RMN sont les suivantes:- L
a température de la sonde (par exemple 302 K) doit être constante.- Temps d'acquisition de 6,8 s au moins pour 1200 Hz de largeur spectrale (Mémoire 16 K), c'est-à-dire environ 20 ppm à 61.4 MHz ou 27 ppm à 46.1 MHz.- Impulsion: 90 °.- Régler le délai à l'acquisition; sa valeur doit être du même ordre de grandeur que le temps d'échantillonage (dwell time).- Détection en quadrature: fixer l'«offset» 01 entre les signaux - OD et - CHD pour l'éthanol et entre les signaux HOD et TMU pour l'eau.- Déterminer la valeur de l'offset de découplage 02 à partir du spectre protoniqu
...[+++]e mesuré par la bobine de découplage sur le même tube.Die Bedingungen zur Au
fnahme der Spektren sind folgende:- Die Temperatur des Gerätes (z. B. 302 K) muß konstant gehalten werden.- Aufnahmezeit (Acquisition time) (ACS) mindestens 6,8 s bei einer Spektralbreite (Sween-width) (SW) von 1 200 Hz und einer Grösse (Size) (SI) von 16 K, d. h. ungefähr 20 ppm bei 61,4 MHz oder 27 ppm bei 46,1 MHz.- Pulswinkel: 90°.- Verzögerung der Aufnahme: dieser Wert muß etwa in der gleichen Grössenordnung liegen wie die Zeit des Probedurchlaufs (dwell time).- Quadratur-Detektion: Offset 01 (Einstrahlfrequenz zur Anregung der Deuteriumspinsysteme) zwischen die Referenzsignale OD und CHD für den Alkohol und zw
...[+++]ischen die Referenzsignale HOD und TMU für das Wasser einstellen.- Offset 02 (Einstrahlfrequenz des Entkopplers) anhand eines Protonenspektrums der aktuellen Probe bestimmen.
